在生產(chǎn)、實(shí)驗(yàn)研究、科學(xué)探索等各行業(yè)中,各類儀器儀表和測量工具的應(yīng)用十分普遍。為確保測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和儀器本身的精準(zhǔn)度,必須依賴一個可靠的參考基準(zhǔn),這個基準(zhǔn)物質(zhì)即被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在使用直讀光譜儀進(jìn)行元素分析時(shí),最常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)便是光譜標(biāo)樣。標(biāo)樣的選擇恰當(dāng)與否,將直接影響光譜儀的測試精度與分析結(jié)果的可靠性,因此必須高度重視其選用與處理。下面廣州儀德將為大家介紹光譜標(biāo)樣應(yīng)用過程中的關(guān)鍵注意事項(xiàng):

一、光譜標(biāo)樣種類及處理
1. 鑄鐵標(biāo)樣種類
常用鑄鐵光譜標(biāo)樣主要包括灰鑄鐵標(biāo)樣、含硼銅鉻鑄鐵標(biāo)樣、稀土鎂球墨鑄鐵標(biāo)樣等。根據(jù)實(shí)際檢測需求選擇對應(yīng)基體與元素含量的標(biāo)樣至關(guān)重要。
2. 標(biāo)樣的澆鑄制備
(1)取樣溫度:爐內(nèi)取樣時(shí),鐵水溫度應(yīng)不低于 1400 度,以保證鐵水在鑄模內(nèi)具有良好的流動性,從而確保澆鑄樣品的均勻性和致密性。 (2)模具設(shè)計(jì):在鑄模的柱形把手與圓盤面連接處需設(shè)計(jì)倒角,有效防止樣品在該部位因應(yīng)力集中而在后續(xù)磨制過程中發(fā)生斷裂。 (3)冷卻控制:加大底板散熱部分的面積,并選用高導(dǎo)熱系數(shù)的材料(如銅板)制作底板,以加速樣品冷卻,確保其組織均勻,減少偏析。 (4)脫氧處理:鐵水注入取樣勺后,使用鋁棒進(jìn)行適度攪拌輔助脫氧,此舉有助于防止樣品內(nèi)部產(chǎn)生氣孔,同時(shí)利于碳元素的有效保存。
3. 標(biāo)樣的磨制處理
(1)粗磨:設(shè)計(jì)專用套筒固定樣品的把手,在配備完善安全防護(hù)裝置的砂輪機(jī)上對樣品進(jìn)行初步粗磨,去除澆鑄表層及明顯不平整處。 (2)細(xì)磨:將粗磨完成的樣品置于平磨機(jī)上,選用低速(如 38 目)粗砂紙進(jìn)行細(xì)磨,以獲得滿足光譜分析要求的平整、潔凈、紋路一致的分析表面。
二、分析條件優(yōu)化
1. 氬氣純度要求
分析用氬氣純度必須達(dá)到或高于 99.995%,以提供穩(wěn)定的激發(fā)環(huán)境并有效隔絕空氣干擾。
2. 氬氣流量設(shè)定
將靜態(tài)氬氣流量在儀器原設(shè)定值基礎(chǔ)上調(diào)高至 230(單位視具體儀器而定)。此調(diào)整一方面有助于提高分析精度,另一方面能顯著減少分析過程中因氣流不穩(wěn)定導(dǎo)致的中斷現(xiàn)象。
3. 分析參數(shù)調(diào)整
將預(yù)燃時(shí)間由原程序的 5 秒延長至 8 秒,使樣品表面狀態(tài)更趨穩(wěn)定。其他分析參數(shù)(如積分時(shí)間、激發(fā)能量等)維持原程序設(shè)定值不變。